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  分析方法
 
使用固相萃取儀固相萃取的五個方法步驟
雙擊自動滾屏 發布者:鄭州寶晶電子科技有限公司 發布時間:2020/2/15 閱讀:63024

    鄭州寶晶電子科技有限公司關于使用固相萃取儀固相萃取的五個方法步驟

 固相萃取儀固相萃取過程要求樣品以溶液形式存在,沒有干擾,而且有足夠的濃度以被檢測。固相萃取的發展過程分為五步:

第一步 選擇萃取管

1.正相柱、反相柱、吸附柱:樣品質量不超過填料質量的5%。

2.LC-SAX和LC-SCX柱:其吸附劑容量為0.2毫當量/克

(1毫當量=1毫摩爾的[+1]或[-1]帶電荷物質)。

3.LC-NH2和LC-WCX柱:離子交換容量由應用決定。 

樣品基質是水溶液

 

帶電荷

弱陰離子和酸性:LC-SAX或LC-NH2

強陰離子和酸性:要回收LC-NH2,無回收LC-SAX

弱陽離子和堿性:LC-SCX或LC-WCX

強陽離子和堿性:要回收LC-WCX,無回收LC-SCX

中性

用LC-SAX、LC-SCX除干擾物

樣品基質是有機溶液

帶電荷

試用反相或離子交換萃取

中  性

試用反相萃取

第二步 預處理萃取管

反相類型硅膠和非極性吸附劑介質,通常用水溶性有機溶劑,如甲醇,預處理。甲醇濕潤吸附劑表面和滲透鍵合烷基相,以允許更有效地潤濕硅膠表面。這些溶劑通常與洗脫劑一樣是用于消除固相萃取管上的雜質對分析物的干擾,正相類型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質通常用樣品所在的有機溶劑來預處理。離子交換填料:對于非極性有機溶劑中的樣品,用樣品溶劑來預處理。對極性溶劑中的樣品,用水溶性有機溶劑來預處理。為了使固相萃取填料從預處理到樣品加入時都保持潤濕,允許大約1ml的預處理溶劑在管過濾片上。

第三步 加入樣品

當過量體積的水溶液被萃取時,反相硅膠填料漸漸減少預處理時所獲得的溶劑化層。這就會降低萃取效率和樣品的回收率。如果回收率較低或重現性不好,可能是分析物流失。為使適當的化合物保留在填料上,洗脫或沉淀不要化合物,要調節pH、鹽的濃度和樣品溶液在有機相中的含量。為了避免堵塞固相萃取管的過濾片,如果可能,在萃取之前預先過濾或離心樣品。流速會影響某些化臺物的保留。一般來說,對于離子交換固相萃取,流速小應大于2ml/min;對于其它上的固相萃取管,流速不應大于5ml/min;如果時間不是一個確定因素的話,滴速最佳。

第四步 沖洗填料

若分析物被保留在填料上,用一種不能洗脫所要化合物的溶液,去沖洗掉不要的物質。沖洗液不超過一個管體積。為消除不要的、可能保留很弱的物質,用比樣品基質強,但其強度又不至于洗脫分析物的的溶劑去沖洗填料。典型的溶液可含有比最后洗液少一點的有機或無機鹽,也可以調節不同的pH。與最后洗脫液完全不同極性的純溶劑或溶劑混合物可為有用的洗脫液(見表A)。如果選用分析物不被保留在填料上的方案,則應用相當于一管體積的樣品溶劑去洗脫管上的分析物。在這種情況下,沖洗是作為洗脫來完成萃取過程。

第五步 洗脫感興趣的化合物

用少量能洗脫分析物的溶液去沖洗填料(一般2ml-200 ml,取決于管的大。┯脙纱紊倭恳后w洗脫分析物比用一次大體積更有效,當洗脫液停留在填料上為20秒到1分鐘時,分析物的回收率最好。這一步滴速是最有利的。

· 對于反相、正相和離子交換過程,一般五步全都需要進行;

· 對于樣品凈化過程,只需要前三步,并且在第三步,分析物將隨著樣品從管內流出而收集,干擾雜質保留在吸附劑上。

表A 常用溶劑的性質

非極性                                            極性

 

 

 

 

 

 

以上是鄭州寶晶電子科技有限公司關于使用固相萃取儀固相萃取的五個步驟,

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