鄭州寶晶電子科技有限公司
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  分析方法
 
二次熱解吸氣象色譜法環境檢測(TVOC)的檢測方法
雙擊自動滾屏 發布者:鄭州寶晶電子科技有限公司 發布時間:2020/2/26 閱讀:15245

                              二次熱解吸氣相色譜法環境檢測(TVOC)的檢測方法

一.原理
        空氣中的TVOC用Tenax-TA管采集,經熱解吸后冷吸附至Tenax-TA管,然后再經熱解吸,用氣相色譜分析,以保留時間定性,以峰面積定量。
二.儀器設備
       1 Tenax-TA管(內含0.1g、0.2g或0.4gTenax-TA);
       2 QC-2A大氣采樣儀或TMP1500電子控時采樣器;
       3 10uL微量注射器;
       4 HL800型二次熱解吸儀;
       5 GC7900氣相色譜儀(內含長50m,內徑0.53mm,涂覆二甲基聚硅氧烷的毛細管柱,液膜厚度
3.00μm,氫火焰離子化FID檢測器,外接N-2000色譜工作站)。
三.藥品試劑
TVOC(內含苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、對(間)二甲苯、苯乙烯、鄰二甲苯、十一烷共8種物質)標準樣品系列(BR(TVOC)濃度C(mg/mL)見說明書)。
四.采樣
       1.用一根按5.5.1活化后0.2g/0.4gTenax-TA管,接上QC-2A型大氣采樣儀或TMP1500型電子控時采樣器,一般以0.2L/min流量采氣2L,并記錄采樣點的溫度(t,℃)和氣壓(p,kPa),按6.2計算標準狀態下的采樣體積V0,具體參見作業指導ADT/OG011-B.0-2007 《室內環境污染物大氣采樣與驗收的要求》。
       2.采樣后的樣品在室溫下保存于干燥皿內,14天內,按5.4.1~5.4.5測定完畢。
五.操作步驟
   1.流量的設置

       參見作業指導ADT/OG009-B.0-2007-1 《氣相色譜參數的設置-流量的設置》。
   2.溫度的設置

       參見作業指導ADT/OG009-B.0-2007-2 《氣相色譜參數的設置-溫度的設置》。
  
3.標準曲線的繪制
   (1)打開TVOC標準樣品系列,用空白溶劑清洗10uL微量注射器。

   (2)將六通閥轉向1(若未在位),在定標口處裝上按5.5.1活化后的0.2g/0.4g Tenax-TA管(以下均簡稱“取樣管1”)。
   (3)在熱解吸2處裝上按5.5.1活化后的0.1g Tenax-TA管(以下簡稱“取樣管2”)(若未裝上)。
  (4)用10uL微量注射器精確量取1uL 4#TVOC標準樣品(氣泡需趕干凈)。
  (5)在進樣口1處,將注射器慢慢插入進樣墊圈并迅速注入1uL 4#TVOC標準樣品液1µl,此時開始計時。
  (6)當針頭停留1分鐘后迅速拔出注射器。
  (7)再過4分鐘(即總計5分鐘)后,取下定標口處的取樣管1,并裝上熱解吸1。
  (8)在熱解吸2處套上冷阱后,再在熱解吸1處套上熱解析爐,并打開“載氣2開關”旋鈕(若未打開),六通閥轉向2,此時開始記時。
   (9) 4分鐘后(取樣管1經熱解析后基本冷吸附至取樣管2),關閉“載氣2開關”旋鈕(用手指堵住“載氣2排空”,若“載氣2調節”指針不動,可以確定載氣2關閉)。
  (10)移下熱解吸2處的冷阱,并套上熱解析爐,此時開始記時。
  (11)1分鐘后,將十通閥轉向1,按下N-2000型色譜工作站(在有信號的通道中A或B)按鈕,并同時按下GC7900型氣相色譜儀“啟動”鍵)。
  (12)在相應的所有組分峰全部出完后,具體參見作業指導ADT/OG009-B.0-2007-3 《氣相色譜參數的設置-時間的設置》,移下熱解吸2處和熱解吸1處的熱解析爐,將六通閥轉向1,十通閥轉向2,并打開“載氣2開關”旋鈕。
 (13)保存譜圖后,待取樣管1和氣相色譜降溫完成后,取下熱解吸1處的取樣管1,重復5.3.1~5.3.13,分別依次將1uL 3#、2#、1#TVOC標準樣品進樣,測定各號標準樣品的峰面積Snm(n=1,2,…8)(m=1,2,3,4),具體參見ADT/OG017-B.0-2007-4.3 《N-2000型色譜工作站應用軟件使用的說明-室內環境污染物TVOC濃度的檢測方法》。
  (14)以TVOC各組分質量的常用對數lgMnm(μg)(n=1,2,…8)(m=1,2,3,4)為橫坐標Xn,峰面積的常用對數lgSnm為縱坐標Yn,按6.1計算標準曲線回歸方程,繪制標準曲線,得出回歸線斜率Kn (峰面積常用對數/μg),并以1/Kn(峰面積常用對數/μg)作為樣品各組定的計算因子BnM (μg/峰面積常用對數)。
 (15)取1uL 2#TVOC標準樣品于10uL微量注射器中,并按5.4.1和5.3.2~5.3.13操作后測定樣品管的峰面積Snm,按下式Cn測(mg/mL)=10(lgSnm-Bn) ×B/nM/1(n=1為苯,2為甲苯,3為乙酸丁酯,4為乙苯,5為對(間)二甲苯,6為苯乙烯,7為鄰二甲苯8為十一烷)計算標準樣品測量濃度Cn測,若相對誤差τ(|Cn測-Cn|/Cn)不超過5%且∑τn不超過20%,則采用該標準曲線,否則重復5.3.1~5.3.15。
  
4.樣品各組分的測定
       (1)根據ADT/OG009-B.0-2007-6 《氣相色譜參數的設置-基線空白》要求,關閉載氣2,按5.3.11、5.3.12測定基線空白的峰面積Hn0(若基線在10mV以上,重復5.4.1)。
       (2)在熱解吸1處裝上取樣管1,按5.3.3和5.3.8~5.3.13操作,測定基線空白的峰面積Sn0和樣品管的面積Sn1(n=1,2,…8)(按樣品編號由小到大)。
       (3)按6.3計算樣品各組分濃度Cn1 (mg/m3)(n=1,2,…8)。
       (4)重復5.4.1~5.4.4進行下一個樣品的測定(若需要)。
       (5)對毛細管柱和取樣管2分別按5.5.2和5.5.1活化。
  5.各種活化(超過14天不采樣的Tenax-TA管與超過7天不進樣的毛細管柱)
     ( 1) Tenax-TA管:0.1g基本活化1次,0.2g/0.4g基本活化2次,活化后的Tenax-TA管保存于干燥
皿內(待基線穩定在10mV以下方可采樣),具體參見ADT/OG009-B.0-2007-5 《氣相色譜參數的設置-各活化的設置》(重復使用30次)。
     (2)毛細管柱:基本活化1次(待基線穩定在1mV以下方可采樣),具體參見ADT/OG009-B.0-2007-5《氣相色譜參數的設置-各活化的設置》。

 六.結果計算
    1.標準曲線回歸方程的表達式
           Ynm=KnXnm+Bn,Rn=…
           橫坐標Xnm—TVOC的質量的常用對數lgMnm(n=1,2,…8)(m=1,2,3,4),μg;
           縱坐標Ynm—TVOC的峰面積的常用對數lgSnm(n=1,2,…8)(m=1,2,3,4);
           Kn—回歸方程的斜率,峰面積的常用對數/μg;
            Bn—回歸方程的截距,峰面積的常用對數;
           Rn—回歸方程的回歸系數(若R<0.999,重復5.3.1~5.3.14)。
   2.標準狀態下采樣體積的計算公式:
           V0=Vt×[T0/(T0+t)]×P/P0
           V0—標準狀態下的采樣體積,L;
           Vt—采樣體積(為校準流量υ校(L/min)與采樣時間t(min)的乘積:Vt=υ!羣),L;
           T0—標準狀態下的絕對溫度,273K;                       
            t—采樣點的氣溫,℃;
           P0—標準狀態下的大氣壓,101kPa;
           P—采樣點的大氣壓力,kPa。
   3.樣品濃度的計算公式:
          Cnn’=[10(lgSnn’-Bn) ×BnM-10(lgSn0-Bn) ×BnM]/V0;TVOC=∑Ci(i=1,2,3…8)
           Cnn’—空氣中TVOC各組分濃度,mg/m3(n=1,2,…8)(n’=1,2,3…);
           Snn’—樣品管的峰面積;
           Sn0—基線空白的的峰面積;
           BnM—由5.3.14得到的計算因子,μg/峰面積常用對數;
           V0—由6.2計算的標準狀態下的體積,L。

七.備注
          1測量范圍:0.04~40mg/m3(當用Tenax-TA管采氣2L,熱解吸時)。
          2檢測下限(MDL):0.04mg/m3(當用Tenax-TA管采氣2L,熱解吸時)。 
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